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1 質(zhì)譜法定義 ：是將待測物質(zhì)置于離子源中電離形成帶電離子，讓離子加速并通過磁場或電場后，離子將按質(zhì)荷比(m/z)大小分離，形成質(zhì)譜圖。依據(jù)質(zhì)譜線的位置和質(zhì)譜線的相對強度建立的分析方法稱為質(zhì)譜法。

2 質(zhì)譜的作用 ：準確測定物質(zhì)的分子量;質(zhì)譜法是唯一可以確定分子式的方法;根據(jù)碎片特征進行化合物的結(jié)構(gòu)分析。

3 質(zhì)譜分析的基本原理 ：質(zhì)譜法是利用電磁學原理，將待測樣品分子解離成具有不同質(zhì)量的離子，然后按其質(zhì)荷比(m/z)的大小依次排列收集成質(zhì)譜。根據(jù)質(zhì)譜中的分子離子峰(M?+)可以獲得樣品分子的相對分子質(zhì)量信息;根據(jù)各離子峰(分子離子峰、同位素離子峰、碎片離子峰、亞穩(wěn)離子峰、重排離子峰等)及其相對強度和氮數(shù)規(guī)則，可以確定化合物的分子式;根據(jù)各離子峰及物質(zhì)化學鍵的斷裂規(guī)律可以進行定性分析和結(jié)構(gòu)分析;根據(jù)組分質(zhì)譜峰的峰高與濃度間的線性關(guān)系可以進行定量分析。

4 質(zhì)譜分析的過程 ：（1）進樣，化合物通過汽化引入電離室;（2）離子化，在電離室，組分分子被一束加速電子碰撞，撞擊使分子電離形成正離子;（3）離子也可因撞擊強烈而形成碎片離子;（4）荷正電離子被加速電壓V加速，產(chǎn)生一定的速度v，與質(zhì)量、電荷及加速電壓有關(guān);（5）加速正離子進入一個強度為B的磁場(質(zhì)量分析器)，發(fā)生偏轉(zhuǎn)。

5 質(zhì)譜儀的組成 ：真空系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、離子源或電離室、質(zhì)量分析器、離子檢測器。

6 真空系統(tǒng)作用 ：是減少離子碰撞損失。若真空度低：大量氧會燒壞離子源的燈絲;會使本底增高，干擾質(zhì)譜圖;引起額外的離子-分子反應(yīng)，改變裂解模型，使質(zhì)譜解釋復(fù)雜化;干擾離子源中電子束的正常調(diào)節(jié);用作加速離子的幾千伏高壓會引起放電等。

7 進樣系統(tǒng)目的 ：高效重復(fù)地將樣品引入到離子源中并且不能造成真空度的降低。間歇式進樣系統(tǒng)——氣體及低沸點、易揮發(fā)的液體;直接探針進樣——高沸點的液體、固體;色譜進樣系統(tǒng)——有機化合物。

8 離子源或電離室： 作用是使試樣中的原子、分子電離成離子，其性能影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率本領(lǐng)。8電子電離源的特點：電離電壓：70eV;加一小磁場增加電離幾率;EI源電離效率高,碎片離子多，結(jié)構(gòu)信息豐富，有標準化合物質(zhì)譜庫;結(jié)構(gòu)簡單，操作方便;樣品在氣態(tài)下電離，不能汽化的樣品不能分析，主要用于氣-質(zhì)聯(lián)用儀;有些樣品得不到分子離子。

9 化學電離源特點 ：電離能小，質(zhì)譜峰數(shù)少，譜圖簡單;最強峰為(M+1)+準分子離子峰;不適用難揮發(fā)試樣。

10 快原子轟擊源 ：高能量的Xe原子轟擊涂在靶上的樣品，濺射出離子流。本法適合于高極性、大分子量、低蒸汽壓、熱穩(wěn)定性差的樣品。 FAB一般用作磁式質(zhì)譜的離子源。

11 電噴霧源結(jié)構(gòu) ：噴嘴(金屬毛細管)，霧化氣，干燥氣。原理：噴霧蒸發(fā)電壓。特點：ESI是最軟的一種電離方式，只產(chǎn)生分子離子，不產(chǎn)生碎片離子;適用于強極性，大分子量的樣品分析，如肽，蛋白質(zhì)，糖等;產(chǎn)生的離子帶有多電荷，尤其是生物大分子;主要用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，既用作液相色譜和質(zhì)譜儀之間的接口裝置，同時又是電離裝置。

12 場致電離源(FI) 和場解吸電離源(FD) ：分子離子峰強;:碎片離子峰少;不適合化合物結(jié)構(gòu)鑒定。

13 基質(zhì)輔助激光解吸電離特點 ：準分子離子峰很強，且碎片離子少。通常用于飛行時間質(zhì)譜，特別適合測定多肽、蛋白質(zhì)、DNA片段、多糖等的相對分子質(zhì)量。

14 質(zhì)量分析器作用 ：將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比m/z的大小分開。

15 單聚焦分析器： 離子的m/z與R,B, V有關(guān)。通過改變磁場可以把不同離子分開。-在一定磁感應(yīng)強度B下，改變加速電壓V可以使不同離子先后通過檢測器，實現(xiàn)質(zhì)量掃描，得到質(zhì)譜。特點：結(jié)構(gòu)簡單，操作方便;只有方向聚焦，無能量聚焦，分辨率低。

16 雙聚焦分析器 ：實現(xiàn)方向聚焦和能量(速度)聚焦;對于動能不同的離子，通過調(diào)節(jié)電場能，達到聚焦的目的。特點：分辨率高。

17 四級桿質(zhì)量分析器 ：特點：結(jié)構(gòu)簡單，體積小、重量輕，掃描速率快，適合與色譜聯(lián)機。

18 飛行時間質(zhì)量分析器 ：特點：質(zhì)量范圍寬，掃描速率快，既不需磁場也不需電場，只需要直線漂移空間。

19 離子阱質(zhì)量分析器 ：特定m/z離子在阱內(nèi)一定軌道上穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，改變端電極電壓，不同m/z離子飛出阱到達檢測器。特點：結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、靈敏度高。

20 質(zhì)譜的表示方法 ：質(zhì)譜一般可用線譜或表譜兩種方法表示。常用線譜;線譜上的各條直線表示一個離子峰，橫坐標為質(zhì)荷比m/z，縱坐標為離子的相對強度(相對豐度)，一般將原始質(zhì)譜圖上最強的離子峰定為基峰并定為相對強度100%，其他離子峰以對基峰的相對百分值表示。能夠很直觀地觀察到整個分子的質(zhì)譜全貌;質(zhì)譜表是用表格形式表示的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，質(zhì)譜表中有兩項即質(zhì)荷比及相對強度。對定量計算較直觀。

21 質(zhì)譜儀的分辨率 ：分辨率(R)指質(zhì)譜儀能區(qū)別鄰近兩個質(zhì)譜峰的能力。對兩個相等強度的相鄰峰，當兩峰間的峰谷不大于其峰高10%時，則認為兩峰已經(jīng)分開。

22 質(zhì)譜圖中主要離子峰的類型 ：分子離子峰、同位素離子峰、碎片離子峰、亞穩(wěn)離子峰、重排離子峰。

23 相對分子質(zhì)量的測定 ：分子離子峰的m/z相當于該化合物的相對分子質(zhì)量。一般除同位素離子峰外，分子離子峰是質(zhì)譜圖中最大質(zhì)荷比的峰，位于質(zhì)譜圖的最右端。

24 確認分子離子峰的方法 ：(1)分子離子峰必須符合氮數(shù)規(guī)則。有機化合物含有偶數(shù)個氮原子或不含氮原子，分子離子峰的m/z一定是偶數(shù);含奇數(shù)個氮原子，分子離子峰的m/z一定是奇數(shù)。(2)分子離子峰與相鄰離子峰的質(zhì)量差應(yīng)合理，如不可能出現(xiàn)比分子離子峰質(zhì)量小4～13個質(zhì)量單位的峰。(3)當化合物中含S,Br, Cl時，可利用M+?, (M+2) +?等同位素離子峰的比例來確認分子離子峰。(4)改變質(zhì)譜儀的操作條件，提高分子離子峰的相對強度。采用化學電離源或降低電子轟擊源電壓可獲得較強的M+峰。

25 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 ：質(zhì)譜：純物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。色譜：化合物分離，定性能力差。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用：共同優(yōu)點。GC-MS;LC-MS;CE-MS，色譜是質(zhì)譜的進樣及分離系統(tǒng);質(zhì)譜是色譜的檢測器。主要問題：接口技術(shù);除去色譜中大量的流動相分子。適用范圍：適用于揮發(fā)度低、難氣化、極性強、相對分子質(zhì)量大及熱穩(wěn)定性差的樣品。

26 無損檢測定義 ：無損檢測技術(shù)即非破壞性檢測，就是在不破壞待測物質(zhì)原來的狀態(tài)、化學性質(zhì)等前提下，為獲取與待測物的品質(zhì)有關(guān)的內(nèi)容、性質(zhì)或成分等物理、化學情報所采用的檢查方法。